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- 高纯氩分析气相色谱仪使用前检查要点
- 点击次数:58 更新时间:2026-01-21
- 高纯氩作为惰性气体,广泛应用于半导体、光伏、冶金等制造领域,其纯度直接影响产品质量,气相色谱仪是检测高纯氩中微量杂质的核心设备。为确保检测结果精准、仪器运行稳定及操作安全,使用前需进行全面系统的检查,覆盖外观、气路、电路、色谱柱、进样系统等关键环节。
外观及环境检查是基础前提。首先需确认仪器放置环境符合要求,操作台平整稳固,无强烈振动、阳光直射及腐蚀性气体,环境温度控制在15-35℃,相对湿度不超过85%,避免温湿度波动影响检测精度。检查仪器外壳无破损、变形,面板按键、显示屏及接口完好无松动,连接线缆排列整齐,无老化、破损或裸露情况。同时清理仪器表面及周围杂物,确保散热口通畅,无遮挡物阻碍热量散发,为仪器稳定运行提供环境保障。
气路系统检查是高纯氩分析的关键,直接关系到检测准确性和安全性。首先检查载气及辅助气供应,高纯氩分析常用氦气作为载气,需确认气瓶压力充足,一般不低于0.5MPa,同时检查气瓶阀门、减压阀无泄漏,连接管路接口处密封严密。可通过皂膜法检测泄漏点,将皂液涂抹在接头、阀门等部位,无气泡产生即为密封良好。其次检查气路管路是否通畅,无弯折、堵塞情况,调节载气流量至仪器设定范围,观察流量计显示是否稳定,无明显波动。此外,需检查净化器状态,确认吸附剂未失效,若吸附剂颜色发生变化(如变色硅胶由蓝变红),需及时更换,避免杂质进入色谱柱影响分离效果。
电路系统检查关乎仪器正常启动和操作安全。先检查电源线路连接正确,接地良好,避免漏电或电磁干扰。打开电源开关前,确认仪器供电电压与电源电压一致,一般为220V交流电,无电压不稳情况。启动仪器后,检查显示屏、指示灯正常点亮,各模块(柱温箱、检测器、进样器)供电正常,升温、控温功能正常运行。针对检测器(如热导检测器TCD),需检查其电源连接牢固,钨丝等核心部件无损坏,若为氢火焰离子化检测器(FID),还需确认点火装置线路通畅,点火针位置正常。

色谱柱及进样系统检查是保障分离效果和进样准确性的核心。检查色谱柱安装正确,两端接头密封严密,无漏气现象,色谱柱固定相无老化、流失情况,若色谱柱使用时间较长或之前检测过高浓度样品,需提前进行老化处理。确认色谱柱柱温箱温度控制系统正常,升温速率、恒温精度符合设定要求,避免温度偏差导致峰形异常、分离度下降。进样系统方面,检查进样口密封垫完好无破损,若密封垫老化、变形需及时更换,防止进样时漏气。对于手动进样,检查进样针洁净无堵塞、刻度清晰,可通过吸取溶剂冲洗进样针,确认针尖无破损、出液顺畅;对于自动进样器,检查进样针位置校准准确,进样臂运动灵活,无卡顿现象。
检测器及数据处理系统检查不可忽视。启动检测器后,检查基线稳定性,待仪器预热完成后,观察基线波动范围在允许范围内,无杂峰、漂移过大等情况。若基线异常,需排查气路泄漏、色谱柱污染、检测器故障等原因并及时处理。检查数据采集软件与仪器连接正常,通讯稳定,软件参数设置与检测方法一致,包括柱温程序、载气流量、检测器参数、积分参数等。同时确认数据存储路径正常,电脑硬件没有故障,避免检测数据丢失或无法正常保存。
最后需进行整体试运行检查。完成各项单独检查后,启动仪器进行全程预热,按照设定的检测方法运行空白样品,观察仪器运行状态,包括柱温箱升温是否平稳、检测器响应是否正常、进样是否顺畅、数据采集是否稳定。空白样品检测完成后,若基线平稳、无杂峰干扰,可进行标准样品校准,确认检测结果准确性,无误后方可开展高纯氩样品检测工作。
