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- 气相色谱仪遇到拖尾和色谱柱有什么关系呢
- 点击次数:2492 更新时间:2021-12-30
- 气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。常用的前处理方法有索氏提取法、超声提取法、振荡提取法、微波提取法等,此外一些新兴的前处理方法如固相萃取法、固相微萃取法、加速溶剂萃取法及超临界萃取法等也正得到广泛使用。气相色谱仪(GC)和气相色谱质谱联用仪分析化合物时,有时候会遇到色谱峰拖尾的问题,那个色谱拖尾和色谱柱有什么关系呢?1、色谱柱的类型问题所使用的气相色谱柱不适合样品的分析,如果样品是极性的,使用了非极性或者弱极性的色谱柱,这种情况下色谱峰拖尾会很严重,这时候需要把色谱柱换成极性或者强极性的色谱柱就可以了。2、色谱柱没有安装到位色谱柱安装在进样口端是有长度要求的,一般安捷伦的色谱仪要求色谱柱露出进样口的柱螺母4-6mm,使用EI源要求露出质谱端1-2mm,使用CI源要求露出质谱端0-1mm;另外,不同的衬管对色谱柱的露出长度也会有不同的要求。如果色谱柱露出柱螺母太长,会阻碍样品迅速进入色谱柱,因而导致峰拖尾。毛细管柱伸入到气相色谱仪检测器FID/NFD/FPD等喷嘴距离太短,也有可能导致峰拖尾。3、色谱柱的温度色谱柱的温度是通过设置柱温箱的温度来控制的,合适的温度可以得到良好的分离度和峰形图。气相色谱仪一般都采用程序升温的方法来分离化合物,程序升温的起始温度要求低于最早流出的化合物沸点,对于低沸点的化合物可以设置程序升温的初始温度在溶剂沸点10-25℃以下。高沸点的化合物出现拖尾,可以适当提高该化合物出峰时的温度。4、色谱柱有污染如果一根色谱柱最开始分析样品的色谱峰都是正常的,使用一段时间后,发现色谱峰明显拖尾,这种情况下有可能就是色谱柱有污染。色谱柱被污染后,柱效就会下降,就会导致色谱峰拖尾。解决方法:第一步:清洗色谱柱可以使用极性的有机溶剂甲醇和非极性的有机溶剂正己烷,交替进入气相色谱仪中,不运行质谱检测器,让有机溶剂清洗色谱柱。第二步:老化色谱柱设置柱温箱的温度高于色谱方法中的最高温度,低于色谱柱的最高耐受温度,保持3-4小时,然后再次检测样品,观察色谱峰是否有改善。第三步:截掉色谱柱再使用了第一步和第二步后,色谱峰拖尾的问题改善不是很明显的情况下,可以把接在进样口端的色谱柱截掉至少20厘米。色谱柱被污染,大部分的污染物会集中在进样口端,所以可以把进样口端的色谱柱截掉至少20厘米;如果污染严重的话,截掉长度可以更长一些。